試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)高溫消解后,用分光光度法測定COD 值。當(dāng)試樣中COD 值為100mg/L 至1000mg/L,測定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度,試樣中 COD 值與三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例關(guān)系,將三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度換算成試樣的COD 值。當(dāng)試樣中COD 值為5mg/L 至150mg/L,測定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻(Cr6+)和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3+)的兩種鉻離子的總吸光度;試樣中 COD值與六價(jià)鉻(Cr6+)的吸光度減少值成正比例,與三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,與總吸光度減少值成正比例,將總吸光度值換算成試樣的 COD 值。
快速COD測定儀水樣的干擾及消除
① 氯離子是主要的干擾成分,水樣中含有氯離子會(huì)使測定結(jié)果偏高,一般的復(fù)合C1試劑至少可以掩蔽1000mg/L以下的氯離子干擾,大于1000mg/L的氯離子含量,可稀釋后再測定;② 在測試時(shí),Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成紅色物質(zhì),會(huì)引起正偏差,其500mg/L 的錳溶液(硫酸鹽形式)引起正偏差COD 值為1083mg/L,其 50mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)引起正偏差COD 值為121mg/L;③ 在酸性重鉻酸鉀條件下,一些芳香烴類有機(jī)物、吡啶等化合物難以氧化,其氧化率較低。
④ 試樣中的有機(jī)氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。
⑤ 為了得到有利結(jié)果,對于氯離子濃度很高(接近大濃度)而COD濃度較小的樣品,使用低量程測定。
快速COD測定儀水樣氯離子的測定方法
在試管中加入 2.00mL 試樣,再加入0.5mL 硝酸銀溶液,充分混合,后加入2滴鉻酸鉀溶液,搖勻,如果溶液變紅,氯離子溶液低于1000mg/L;如果仍為黃色,氯離子濃度高于1000mg/L。
快速COD測定儀也可按【GB/T 11896 】方法測定水樣中氯離子的濃度。對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾,一般情況下,當(dāng)COD值為50mg/L以上,氯離子濃度超過1000mg/L以上時(shí),可采用稀釋法,用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于1000mg/L,再進(jìn)行分析。